| Tổng hợp |
Chuẩn bị este etyl axit trans {{0}}amino-cyclohexyl-acetic HClA 2500 1 tráng men được nạp 1000 kg nước khử ion và 210 kg (1,16 kM) axit 4-nitrophenyl-acetic ở nhiệt độ phòng trong môi trường khí nitơ. Sau khi trơ hóa bằng nitơ, hỗn hợp thu được được thêm 21 kg huyền phù 10% Pd/C trong 20 kg nước khử ion và rửa sạch đồng hồ đo chất xúc tác bằng 20 kg nước khử ion. Sau khi rửa bình phản ứng bằng khí hydro, quá trình hydro hóa được thực hiện ở nhiệt độ từ 44-46°C đến dưới áp suất quá mức lên đến 0,6 bar cho đến khi quá trình hấp thụ hydro chậm lại. Sau khi khử nhóm nitro, nhiệt độ được đưa đến 55- 58°C và quá trình hydro hóa tiếp tục duy trì áp suất hydro ở mức áp suất quá mức tối đa là 4,0 bar. Sau khi hoàn tất quá trình hấp thụ hydro, hỗn hợp được làm lạnh đến nhiệt độ từ 25-30??C, được thanh lọc bằng nitơ và chất xúc tác được lọc trên bộ lọc Spakler dưới áp suất nitơ. Bình phản ứng, bộ lọc và các đường ống được rửa thêm 200 g nước khử ion. Các chất lọc được kết hợp và trong bộ tăng cường tráng men 2500 1, 1200 kg sản phẩm chưng cất được chưng cất ở nhiệt độ bên trong lên đến 80??C trong chân không. Phần cặn thu được được làm lạnh đến nhiệt độ dưới 30??C và thêm 430 kg rượu etylic, sau đó 500 1 sản phẩm chưng cất được thu thập ở nhiệt độ lên đến 80??C trong chân không. Sau khi hoàn tất quá trình chưng cất, hỗn hợp được làm lạnh đến nhiệt độ từ 25-30 °C, (hàm lượng nước tối đa là 10 w%, theo giá trị tuyệt đối là khoảng 32 kg) và 550 kg rượu etylic, sau đó thêm 170 kg rượu etylic clohydric 30% và đun hỗn hợp phản ứng đến khi sôi trở lại trong khoảng 2 giờ. Khi quá trình este hóa hoàn tất, 800 1 dung môi được chưng cất ở nhiệt độ lên đến 80 °C, trong điều kiện chân không. Thêm 800 1 rượu etylic và tiếp tục chưng cất 750-800 1 dung môi ở nhiệt độ lên đến 80 °C, trong điều kiện chân không. Thêm 700 kg acetonitril vào cặn thu được và thu được 140 1 dịch cất ở nhiệt độ lên đến 80 °C trong điều kiện chân không. Dừng chân không bằng cách đưa nitơ vào và làm lạnh dung dịch đến nhiệt độ từ 0-(-)5 °C. Các tinh thể thu được được ly tâm, rửa bằng 100 kg acetonitril thành hai phần trong đó nhiệt độ được giữ ở 0-(-)5??C. Chất rắn thu được được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ lên đến 6O0C. Theo cách này, thu được 90 kg sản phẩm có tiêu đề. Năng suất: 40%. Điểm nóng chảy: 173-1760C. |
